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判斷液相色譜儀檢測器性能降低的幾種現象
發布日期:2015-04-22      瀏覽次數:3467
    檢測器是色譜儀分析系統中的核心部件,它的性能和靈敏度直接影響到檢測結果的準確性,影響液相色譜儀檢測器的因素較多,在使用檢測器進行色譜儀樣品檢測時若發現檢測器故障應當及時排除。魯創分析色譜技術人員介紹以下在液相色譜儀系統中,檢測器的常出現的幾種故障和排除方法,希望對您有所幫助。

    1)流動池內有氣泡

    如果有氣泡連續不斷地通過流動池,將使噪音增大,如果氣泡較大,則會在基線上出現許多線狀“峰”,這是由于系統內有氣泡,需要對流動相進行除氣,檢查整個液相色譜儀系統是否漏氣,再加大流量驅除系統內的氣泡。如果氣泡停留在流動池內,也可能使噪音增大,可采用突然增大流量的辦法除去氣泡(不連接色譜柱);或者啟動輸液泵的同時,用手指緊壓流動池出口,使池內增壓,然后放開。可反復操作數次,但要注意不使壓力增加太多,以免流動池破裂。

    2)流動池被污染

    無論參比池或樣品池被污染,都可能產生噪音或基線漂移。可以使用適當溶劑清洗檢測池,要注意溶劑的互溶性;如果污染嚴重,就需要依次采用1mol/L硝酸、水和新鮮溶劑沖洗,或者取出池體進行清洗、更換窗口。

    3)光源燈出現故障

    紫外或熒光檢測器的光源燈使用到極限或者不能正常工作時,可能產生嚴重噪音,基線漂移,出現平頭峰等異常峰,甚至使基線不有回零。這時需要更換光源燈。

    4)倒峰

    出現倒峰的原因還可能是液相色譜儀檢測器的極性接反了,改正后即可變成正峰。用示差折光檢測器時,如果組分的折光指數低于流動相的折光指數,也會出現倒峰,這就需要選擇合適的流動相。如果流動相中含有紫外吸收的雜質,使用紫外檢測器時,無吸收的組分就會產生倒峰,因此必須用高純度的溶劑作流動相。在死時間附近的尖銳峰往往是由于進樣時的壓力變化,或者由于樣品溶劑與流動相不同所引起的。

 

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